Определение серебра состоит в электрохимическом осаждении продуктов восстановления серебра на предварительно подготовленном твердом рабочем электроде из инертного материала (например, углеситалла) из раствора, который представляет собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и последующем электрохимическом растворении ранее осажденных продуктов восстановления серебра с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию серебра определяют по величине анодного пика электрохимического растворения продуктов восстановления серебра. В качестве фонового электролита, в котором предварительно растворяют анализируемое вещество, используется серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводят при отрицательном потенциале твердого рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения). Электрохимически растворяют осажденные продукты восстановления серебра при скорости изменения потенциала на рабочем электроде не более 500 мВ/с и регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является высота анодного пика электрохимического растворения серебра на вольтамперной кривой в области потенциалов от +300 до +500 мВ. Изобретение позволяет измерять микроконцентрации серебра (до 5·10 -8 моль/дм 3) в различных объектах с высокой точностью. На определение микроконцентраций серебра не оказывают мешающее влияние ионы других элементов, присутствующие в анализируемом растворе, что позволяет увеличить предел обнаружения серебра.
Настоящее изобретение относится к области аналитической электрохимии, в частности к методам измерения концентрации серебра в растворах, и может быть использовано для определения микроконцентраций серебра в питьевой, природной, сточной воде, пищевых продуктах и пр.
В настоящее время известны электрохимические методы измерения концентрации серебра на различных типах рабочих электродов: угольный, ртутный, графитовый, платиновый, углеситалловый, стеклоуглеродный. Известные методы измерения концентрации серебра с использованием различных типов рабочих электродов реализованы на трехэлектродной электрохимической ячейке, включающей рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения(например, хлоридсеребряный).
Известный способ определения серебра состоит в вольтамперометрическом определении концентрации серебра с использованием твердого рабочего электрода из стеклоуглерода. Электролиз с целью осаждения продуктов восстановления серебра на торце рабочего электрода проводят при потенциале -600 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения - х.с.э.), в качестве фонового электролита используют аммиачный раствор с рН 9,3.
Осажденный продукт электрохимически растворяют при анодном сканировании потенциала рабочего электрода и одновременно регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является анодный пик с максимумом при +930 мВ. При измерении концентрации серебра описанным выше методом чувствительность определения составляет 5·10 -7 моль/дм 3 .
Недостатком описанного вольтамперометрического способа измерения концентрации серебра является относительно невысокая чувствительность определения серебра, а также существенное влияние ионов меди на аналитический сигнал серебра, которое устраняется введением операции замены анализируемого раствора на чистый фоновый раствор (не содержащий ионов меди) перед стадией электрохимического растворения ранее осажденных продуктов восстановления серебра и регистрации вольтамперной кривой с целью уменьшения влияния ионов меди на аналитический сигнал серебра и увеличения чувствительности измерения серебра в анализируемом растворе (до 5·10 -7 моль/дм 3).
Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра свободен от указанных выше недостатков и позволяет при сравнительно небольшом времени анализа одной пробы с высокой точностью измерять концентрации серебра на уровне 5·10 -8 моль/дм 3 .
Эти достоинства предлагаемого способа вольтамперометрического измерения концентрации серебра достигаются за счет использования в качестве фонового раствора, в котором растворяется анализируемое вещество при подготовке анализируемого раствора, серной кислоты концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 , а вольтамперометрическое измерение концентрации серебра в анализируемом растворе включает осаждение продуктов восстановления серебра на поверхности рабочего электрода при потенциале рабочего электрода, задаваемом в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.), и их последующее растворение при развертке потенциала рабочего электрода.
Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра заключается в следующем. Устанавливают на вольтамперометрическом анализаторе трехэлектродную электрохимическую ячейку, включающую твердый рабочий электрод из инертного материала (например, углеситалла), вспомогательный электрод и электрод сравнения. Перед началом работы и после проведения анализа индикаторную часть твердого рабочего электрода промывают бидистиллированной водой и протирают мягкой фильтровальной бумагой. После установки электрических параметров измерительного цикла электроды погружают в анализируемый раствор, представляющий собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Ионы меди могут изначально содержаться в анализируемом растворе как примесь. Так как перед началом измерений неизвестно, присутствуют ли ионы меди как примесь и какова их концентрация, они вводятся в анализируемый раствор на уровне минимальной концентрации, необходимой для проведения вольтамперометрического анализа на содержание серебра. Проводят электрохимическое осаждение серебра (в виде продуктов восстановления) при отрицательном потенциале рабочего электрода, задаваемом в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.). Электрохимически растворяют осажденный продукт (указанные продукты восстановления серебра) при определенной скорости изменения потенциала рабочего электрода и регистрируют вольтамперную кривую растворения продуктов восстановления серебра. Аналитическим сигналом при этом является анодный пик растворения продуктов восстановления серебра на вольтамперной кривой в области потенциалов от +300 до +500 мВ.
Для определения концентрации серебра в анализируемом растворе используют метод стандартной добавки градуировочного раствора серебра в анализируемый раствор, содержащий анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и ионы меди. После регистрации вольтамперной кривой анализируемого раствора, содержащего анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, ионы меди и градуировочный раствор, определяют массовую концентрацию серебра в анализируемом веществе по соотношению величин анодных пиков растворения продуктов восстановления серебра в анализируемом растворе и в анализируемом растворе, содержащем градуировочный раствор серебра.
Основные преимущества предлагаемого способа вольтамперометрического определения серебра состоят в высокой чувствительности и точности измерения микроконцентраций серебра. В отличие от существующего способа вольтамперометрического определения серебра, в котором ионы меди оказывают мешающее влияние на аналитический сигнал серебра , в предлагаемом способе присутствие ионов меди в избытке по отношению к содержанию серебра (соотношение медь: серебро не менее 100:1) в анализируемом растворе способствует увеличению чувствительности определения серебра (до 5·10 -8 моль/дм 3). Не менее существенным преимуществом предлагаемого способа является сокращение времени измерений анализируемого раствора за счет того, что все стадии вольтамперометрического определения серебра проводят в одном и том же анализируемом растворе в отличие от существующего способа, в котором предлагается использовать операцию замены анализируемого раствора на чистый фоновый раствор (не содержащий ионов меди) перед стадией электрохимического растворения и регистрации вольтамперной кривой анализируемого раствора .
Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра был реализован на практике с использованием анализатора вольтамперометрического АВА-3 по ТУ 4215-068-00227703-2004 (производство НПП «Буревестник», ОАО). В работе использовалась трехэлектродная электрохимическая ячейка, включающая рабочий электрод из углеситалла, вспомогательный платиновый электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения. Перед началом работы или после проведения анализа, перед следующим погружением в анализируемый раствор индикаторную часть рабочего электрода промывали бидистиллированной водой и протирали мягкой фильтровальной бумагой. Устанавливали на вольтамперометрическом анализаторе электроды в держатели, вносили в стаканчик электрохимической ячейки фоновый раствор (серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм 3), в котором было растворено анализируемое вещество и ионы меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 . Погружали в анализируемый раствор электроды. Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводили из анализируемого раствора при потенциале -300 мВ (относительно х.с.э.) на рабочем электроде. Электрохимическое растворение осажденного концентрата (продуктов восстановления серебра) и регистрацию аналитического сигнала серебра в области потенциалов от +300 до +500 мВ проводили при развертке потенциала рабочего электрода от 0 до +700 мВ.
Предлагаемый способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра найдет широкое применение в аналитической электрохимии. Для измерения концентрации серебра по предлагаемому способу не требуется наличия весьма специфических навыков у исполнителя, которому достаточно владеть стандартными приемами подготовки электродов и прибора к работе. По сравнению с известными методами существенно повышается чувствительность анализа благодаря: использованию в качестве фонового раствора серной кислоты концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди концентрации не менее 3·10 -6 моль/дм 3 ; проведению вольтамперометрического определения серебра при установке потенциала рабочего электрода в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно х.с.э.) на стадии электрохимического накопления продуктов восстановления серебра из анализируемого раствора; развертке потенциала рабочего электрода от 0 до +700 мВ, что приводит к значительному увеличению (на 1-2 порядка) чувствительности измерений, а также к сокращению времени анализа, что делает работу по определению микроконцентраций серебра более производительной.
Предлагаемый способ был использован для определения массовой концентрации серебра в питьевой, природной воде. Чувствительность определения серебра в указанных объектах составляет 5·10 -8 моль/дм 3 (5,0 мкг/дм 3), при этом на селективность определения серебра оказывает благоприятное воздействие присутствие ионов меди в анализируемом растворе с концентрацией в диапазоне от 3·10 -6 до 1·10 -3 моль/дм 3 , общее время анализа одного анализируемого раствора составляет от 2 до 5 мин. (в зависимости от измеряемой концентрации).
ИСТОЧНИК ИНФОРМАЦИИ
1. Ф.Выдра, К.Штулик, Э.Юлакова. Инверсионная вольтамперометрия. М.: Мир, 1980, 278 с.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ вольтамперометрического измерения концентрации серебра в анализируемом растворе, заключающийся в том, что на индикаторную поверхность твердого рабочего электрода из инертного материала (например углеситалла) при отрицательном потенциале рабочего электрода электрохимически осаждают продукты восстановления серебра из анализируемого раствора, представляющего собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, изменением потенциала рабочего электрода электрохимически растворяют указанные продукты восстановления серебра, измеряют величину анодного тока их растворения, идентифицируют пик серебра на вольтамперной кривой и по величине пика определяют концентрацию серебра в анализируемом растворе, отличающийся тем, что фоновый раствор представляет собой серную кислоту концентрации не менее 0,01 моль/дм 3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10 -6 моль/дм 3 , электрохимическое накопление продуктов восстановления серебра из анализируемого раствора проводят при постоянном потенциале рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения), а пик серебра на регистрируемой вольтамперной кривой определяют в области потенциалов от +300 до +500 мВ.
Вы любите серебро? Оно красиво и благородно! Но ставить пробы стали сравнительно недавно, а если вам достались в наследство серебряные вещички, купили по случаю или получили в подарок, то хотелось бы определить их настоящую ценность. Как проверить серебро на подлинность, не прибегая к услугам экспертов?
Ювелирные изделия из серебра ценились во все времена, не теряют популярности и сегодня. Из него изготавливали посуду, церковную утварь, украшения. Еще древние персы, египтяне и греки знали, что серебро обладает бактерицидными свойствами, поэтому активно применяли его в медицине, впрочем, это свойство актуально и в современных реалиях.
Аргентум, или серебро, в периодической таблице Менделеева находится в одной группе с золотом и платиной. Эти драгоценные металлы не подвержены коррозии и не окисляются на воздухе.
Серебро всегда считалось магическим веществом, обладающим таинственными и чудесными свойствами. Оно не только славится целебными качествами, но и поглощает негатив и способствует очищению духа. Именно поэтому используется в церковных и храмовых обрядах практически во всех религиях мира. А во времена язычников ассоциировалось с Луной.
Вода, настоянная на серебре, целебна, и регулярное ее употребление может существенно улучшить здоровье. Кстати, на МКС космонавты пьют только серебряную воду. А в Японии разработали приборы, очищающие с помощью ионов серебра воздух.
Вы знаете, что серебряные ювелирные изделия по популярности превосходят золотые? Несмотря на то что оттенок этого металла холодный, люди чувствовали внутреннее тепло и сияние, и с удовольствием носили и продолжают носить украшения из серебра. Особенно красивы драгоценные камни в серебряной оправе, они играют всеми красками, выглядят броско и контрастно.
Серебро отличается универсальностью, украшения из него подходят как женщинам, так и мужчинам, уместно под любой наряд. Его можно комбинировать с эмалью, золотом, жемчугом и различными камнями.
Способы проверки качества и подлинности
Изделия из чистого натурального серебра красивы, но не практичны. Дело в том, что это достаточно пластичный металл, быстро теряет блеск, если его не чистить, а при неаккуратной носке ломается или деформируется, рисунок со временем сглаживается. Ювелиры давно стали использовать различные сплавы с легированным серебром.
К сожалению, не во всех странах ставят пробы, либо изделие бывает не сертифицировано, изготовлено частным образом. Поэтому вопрос, как определить серебро в домашних условиях, в некоторых случаях становится актуальным.
В незаметном месте, на внутренней стороне ставится специальная печать, которая показывает, сколько настоящего серебра содержится в сплаве. Она состоит из трех цифр и обозначает количество драгоценного металла в одном килограмме. Например, проба 925 говорит о том, что в 1 кг находится 75 г примеси и 925 г чистого серебра.
Какие бывают пробы:
- 720 – низкопробное серебро, 280 граммов составляет медь. Этот сплав очень прочный и используется в промышленности. Для ювелирных изделий не подходит, и пробироваться такие украшения не будут;
- 800 и 830 – из него изготавливают столовые приборы;
- 875 – этот сплав часто выдают за белое золото, нанеся предварительно позолоту;
- 916 – в советские времена из него изготовляли столовое серебро. В настоящее время не используется в ювелирном деле;
- 925 – наиболее используемая проба у ювелиров;
- 960 – близко к натуральному серебру, мягкое и легко деформируется. Используется в искусстве, рельефных композициях. Украшения из него уже не делают;
- 999 – чистое серебро, из которого чеканят монеты для коллекций, слитки. Применяется в промышленности и медицине.
В ювелирных салонах каждое украшение имеет свой собственный паспорт – небольшой ярлычок на крепком шнурке с пломбой, на котором указаны все параметры: вес, проба, наличие камней и их характеристики.
Тепловой способ
Серебро обладает прекрасной теплопроводностью и быстро приобретает температуру окружающей среды. Зажмите изделие в руке, оно почти моментально нагреется до 36,6 градусов. Опустите в холодную или наоборот горячую воду, серебро тут же охладится или станет горячим.
Кстати, использование кипятка – это довольно действенный способ. Извлеченное из него украшение будет обжигать руки и быстро остывать, приспосабливаясь к комнатной температуре. Подделка же окажется всего лишь слегка теплой.
Настоящее серебро в короткие сроки растопит кубик льда, что совершенно невозможно для холодной металлической бижутерии.
Многие вещества вступают в реакцию с серебром, оставляя на нем следы.
Капните капельку йода на изделие и сразу же сотрите. На настоящем серебре останется черное пятно, которое потом будет сложно удалить. Способ не совсем хорош, можно повредить украшение, применяйте его на незаметном участке с внутренней стороны.
Проведите по серебру обыкновенным школьным мелком, подлинное оставит темные полосы. Уксус не дает никакой реакции при взаимодействии с серебром, а цветные металлы, наоборот, окисляются.
Серная мазь
Аптечное средство на основе серы также оставляет следы. Предварительно выбранное для испытания место протрите мелкой наждачной бумагой, нанесите мазь на один-два часа. Если пятен не останется, значит, это подделка из нержавеющего металла или никеля.
Магнит
Как проверить серебро в домашних условиях, если нет желания портить изделие средствами, оставляющими следы в виде пятен? Очень просто — воспользуйтесь обыкновенным магнитом. Если вещица магнитится, то это подделка. Метод достаточно распространенный, но неточный, многие цветные металлы также не реагируют на магнит.
С помощью иголки
Очень часто изготавливают бижутерию из различных сплавов, а сверху покрывают тонким слоем серебра. Возьмите иглу и поцарапайте металл – посеребренный слой легко снимается, а чистое серебро обладает высокой плотностью материала, и нарушить молекулярный слой иголкой невозможно.
Азотная кислота
Пользуйтесь этим способом проверки в защитных перчатках. От капли агрессивной кислоты серебро стремительно темнеет, так как происходит реакция окисления. Подделка зашипит зеленоватой пеной из-за медных примесей в сплаве.
В обычной аптеке или в специализированных магазинах можно найти тесты для проверки металлов. В нашем случае он так и называется — «тест на серебро». Для правильного применения прочитайте инструкцию и проведите несложные манипуляции.
Как правило, следует немного потереть испытуемый участок наждачной бумагой и нанести реагент. Через энное время можно оценить полученные результаты по цвету пятна:
- оттенки красного – изделие подлинное. Бордовый цвет указывает на 925 пробу, а алый — на чистое серебро без примесей;
- коричневые цвета – светлый характеризует низкопробное серебро, а темный – натуральную латунь;
- желтый – бижутерия изготовлена из олова или свинца;
- голубой – перед вами никель.
Вот видите, не обязательно быть химиком, чтобы проверить качество химическими реагентами.
Проверка старых серебряных изделий
В наше время серебро доступно по цене для всех слоев населения, поэтому его нет нужды подделывать, чего не скажешь о старинных драгоценностях или предметах искусства.
Их можно встретить в антикварной лавке, частных коллекциях или у бабушки на блошином рынке. Конечно же, на них не будет современной пробы, а клеймо мастера может быть подделкой.
К таким предметам лучше не подходить с йодом или азотной кислотой. Следует обладать знаниями об эпохе того времени, спецификой декора, и, вооружившись лупой, знаток сможет визуально определить подлинность серебряной вещицы.
К сожалению, простой обыватель не обладает такими знаниями, поэтому для определения истинной ценности можно отнести вещицу опытному ювелиру или на экспертизу к специалистам.
Человечество узнало об уникальных свойствах серебра более 6000 лет назад, а возможно, и много раньше. Издавна считалось, что этот удивительный металл способен поглощать негативную энергию, поэтому чернеет. С точки зрения науки он вступает в реакцию с веществами и микроэлементами, находящимися в теле человека. Если в организме дисбаланс, то серебро чутко реагирует на все изменения.
- Для снижения высокой температуры наденьте серебряный браслет на левую руку.
- Серьги улучшают внимательность и концентрацию.
- Если приложить ко лбу серебро, то можно избавиться от головной боли и снять глазное напряжение.
- Кольцо на безымянном пальце левой руки укрепляет сердечную мышцу.
- Если украшения из серебра быстро темнеют на человеке, значит, у него имеются проблемы со здоровьем.
- Серебряная посуда и приборы полезны для здоровья.
- Младенцам дарят серебряную ложечку, когда появляется первый зубик, чтобы укрепить организм. Конечно же, ею обязательно нужно пользоваться, а не хранить, как сувенир.
Заключение
Исходя из рассмотренных способов, можно сделать несколько выводов. Домашние методы не эффективны в полной мере. Некоторые компоненты вступают в реакцию с серебром и оставляют на нем пятна, которые сложно очистить. Поэтому если перед вами стоит задача, как проверить серебро или нет, отнесите драгоценности к эксперту.
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК А 9 0 01 Б 27/3 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЧЕСКОГ 0 ЦЕН- аклюсилн и к елью х кон ения димос- вво- естве ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Томский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М.Кирова(56) 1. Авторское свидетельство СССР Р 630576, кл. 0 01 Б 27/00, 1977.2. Электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-07. Технический паспорт. Гомельский ЗИП, 1979 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КРН ТРАЦИИ ИОНОВ СЕРЕБРА В ВОДЕ, з чающийся в измерении потенциал дикаторногб электрода из алюмо катного стекла в анализируемых либровочных растворах, о т л ч а ю щ и й с я тем, что, с ц расширения диапазона измеряешь центраций ионов серебра, повыш чувствительности и воспроизво ти определения, в оба раствора дят гидроокись кальция в колич 8+1 мг/л.Изобретение относится к способамопределения Физико-химических свойстввеществ в водной среде и может бытьиспользовано для анализа растворовпри производстве полупроводников,в сборных водах, в технологии получения различных иэделий из серебра, его соединений и сплавов,Известен потенциометрическийспособ непрерывного автоматическогоконтроля концентрации различныхионов, в котором использован ионоселективный электрод, содержащийполикристаллическую мембрану на основе халькогенидов и металлическийконтакт. Определяемая концентрациянаходится в интервале 1 моль/л10моль/л Е 13Однако известный способ обладаетневысокой точностью,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому эффекту является способ потенциометрического определения микрограммовых концентраций ионов серебра в воде, заключающийся в измерении потенциала индикаторного электрода из алюмосиликатного стекла ванализируемых и калибровочных растворах 12 1.Недостатком известного способаявляется низкая чувствительностьстеклянного ионоселективного электрода, с его помощью можно определять концентрацию ионов серебра неменее 1080 мкг/л (5,0 ед, рА).Целью изобретения является расширение диапазона измеряемых концен.траций ионов серебра и повышениечувствительности и воспроизводимости определения.1Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу потенциометрического определения микрограммовых концентраций ионов серебрав воде, заключающемуся в измерениипотенциала индикаторного электродаиз алюмосиликатного стекла в анализируемых и калибровочных растворах,в оба раствора вводят гидроокиськальция в количестве 81 мг/л.Определение концентрации ионовсеребра проводилось прямым потенциометрическим способом, в котором использован концентрационный элемент:внутренний полуэлемент стеклянногоэлектрода, внутренний раствор стеклянного электрода, мембрана стеклянного электрода, исследуемый раствор,электролитический ключ с 10-нымСа(МО), электролитический ключ снасыщенным КС 1, электрод сравненияА, 3 ЬС 1.На чертеже изображена предлагаемая установка.Установка содержит стеклянныйэлектрод 1 ЭСЛ-07, электрические ключи 2 двойного солевого моста,емкость З,.заполненную 10-ным раствором Са(МОз)2 , емкость 4, заполненную исследуемым раствором, емкость5, заполненную 10-ным растворомСайОЗ) , емкость б, заполненную на сыщеннйм раствором КС 1, электролитический ключ 7, заполненный насыщеннымраствором КС 1, вторичный прибор 8,мешалку 9, магнит 10.Приготавливалась серия калибровоч ных растворов с заданными значениямиконцентраций ионов серебра, в каждыйиз которых вводилось различное количество фонового электролита. Послеэтого многократно измерялся потенциал электрода на установке с двоичным солевым мостом. Полученные данныеобрабатывались математически. Длядоказательства существенности предла.гаемых в изобретении признаков в качестве фонового электролита применялись растворы гидроокисей натрия,калия, бария и кальция.Исходным для приготовления калибровочных растворов является раствор азотнокислого серебра с концентрацией 1000 мкг/л, который приготавливался из 0,001 н. раствораАХО, В свою очередь, 0,001 н раствор А И О приготавливался из навески АНО с последующим титриметри.30 ческим (по методу мора) определениемконцентрации ионов серебра. Калибровочные растворы и растворы гидроокисей готовились с применением дистиллированной воды, из которой предва рительно был удален СО 2 . УдалениеСО производилось длительным (2-3 ч)кийячением дистиллированной водыс последующим охлаждением воды вемкостях, закрытых стеклянными труб 40 ками, заполненными аскаритом.Насыщенные растворы Са(ОН)2 иВа(ОН) приготавливались растворением2 г/л Са(ОН)2 или Ва(ОН)2 в дистиллированной воде без СО с последующей выдержкой Са(ОН) с осадком в течение 1 сут., после чего растворотфильтровывался. После приготовления серии калибровочных растворовс добавкой растворов гидроокисейнатрия, калия, бария и кальция производилась градуировка электродаЭСЛ-07 на предлагаемой установке,Для этого последовательно каждым изкалибровочных растворов заполняласьемкость 4, электрод выдерживалсяв данном растворе 2 мин (показания,вторичного прибора при этом не записывались, раствор выливался). Затем снова этим же раствором заполнялась емкость 4, после чего записы вались показания электрода через2 мин и 5 мин с момента второго заполнения. По такой же методике производилось измерение потенциала элек.трода в каждом из последующих раство ров, причем измерения осуществлялись1081517 с 10-ным раствором Са(МО) имеетнаибольшую чувствительность и наилучшую воспроизводимость показаний(табл. эксперимент 10).Таким образом, предлагаемый спо соб повышает чувствительность индикаторного электрода и расширяет диапазон измерения серебряного электрода иэ алюмосиликатного стекла вобласть малых значений концентрации 10 ионов серебра до 8,0 ед.рА.Предложенный способ потенциометрического определения микрограммовыхконцентраций серебра в воде представляет большой практический интерес, так как может быть использован в ряде отраслей науки и техники, где требуется определение микроконцентраций серебра.Разработана инструкция прямого потенциометрического определения микроконцентраций серебра с использованием.выпускаемого отечественной промышленностью индикаторного электродаиз алюмосиликатного стекла (типаЭСЛ-07) и подтверждена достоверность предложенного способа на стандартных и производственных растворах различного типа для диапазонадо 8,0 ед.рА. Число Показа- Чувствиизмере- ния при- тельний бора, ность,мВ мВ Концентрациясеребра,мкг/л рА Условия эксперимен.та-81+3 8,0 от большей концентрации к меньшей, По полученным данным строилась градуировочная характеристика электрода в координатах мВ - рА или мВ - мкг/л.Для проведения анализа в мерную колбу на 200 мп добавлялся раствор гидроокиси кальция, после чего объем доводится до метки анализируемой водой. Емкость 4 заполнялась анализируемой пробой и производилось измерение потенциала электрода по методике, которая описана для калибровочных растворов. По графику с градуировочной характеристикой значение потенциала переводилось в концентрацию (мкг/л. Время анализа при настроенной аппаратуре и снятой градуировочной характеристике не более 5 мин. Погрешность единичного определения не более 10.В таблице даны зависимость и воспроизводимость показаний чувствительности А - селективного электрода от условий эксперимента.Индикаторный электрод из алюмосиликатного стекла в водной среде с добавкой гидроокиси кальция в количестве 8 мг/л и применении промежуточного электролитического ключа-120+6 Чувстви- тельность,мВ Лродспжение таблицы Условия эксперимента1081517 Продолжение таблицы Условия экспери- мента Экспе- римент 6 мг/л Са(ОН) 1080 10+2 34 48 5,0 5 мл/л насыщенного Са(ОН) 108 48 34 6,0 10 34 48 7,0/144 8,0 34 6 мг/л Са(ОН) 1080 5,0 40 108 3,8 мл/л насыщенного Са(ОН)2 6,0 40 30 -60+530 -100+5 40/120 7,0 8,0 5,73 14 41+11 1,6 мг/л Са (ОН) 20015 14 2610 100 16 1 мл/л насыщенного Са(ОН) 12 50 14 34/65 8,0 14 Составитель О. АлексееваРедактор Л. Гратилло Техред Т.фанта Корректор А. Тяско Заказ 1539/38 . Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
Заявка
3374826, 29.12.1981
ТОМСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ДЕРКАСОВА ВАЛЕНТИНА ГЕОРГИЕВНА, ДЮПИН ВЛАДИМИР КУЗЬМИЧ, МИРОНОВА АНАСТАСИЯ АФАНАСЬЕВНА
МПК / Метки
Код ссылки
Способ потенциометрического определения микрограммовых концентраций ионов серебра в воде
Похожие патенты
Подаче в хлоридный раствор, содержащий примеси кальция и магния, раствора карбоната магния в количестве,обеспечивающем полное отделение кальция, в растворе протекает реакция.Са С 2 + М 9 СОзСа СОз + М 9 С 2В осадок выпадает карбонат кальция, незагрязненнь 1 й гидроксидом магния, а в очищенном от кальция хлоридном раствореостаются ионы магния, уже имеющиеся висходном хлоридном растворе. Таким образом, при использовании в качестве осадителя кальция раствор карбоната магнияполучается чистый от магния карбонат кальция, а в очищенный от кальция хлоридныйраствор не поступают дополнительные катионы, что ведет к достижению поставленной в изобретении цели - повышениюкачества карбоната кальция и очищенногоот кальция хлоридного раствора,...
5 ил. над стенками емкости и соединенные между собой поперечинами 10. Одни концы штанг 4 и 5 шарнирно крепятся крычагам 11, установленным на раме 2, Вторые концы штанг 5 устанавливаются на расположенном на раме 2 валу 12 с помощью соединительных элементов - рычагов 13 и пальцев 14, На конце вала 12 жестко крепится тяга 15. Второй конец центральной штанги 4 крепится к валу 12 с помощью пальцев 16 и рычага 17, который жестко соединен с втулкой 18. Втулка 18 свободно устанавливается на валу 12. С другой стороны втулки 18 крепится кулиса 19 перемешивающего устройсткривошипно-шатунных мехаоложенных по обе стороны ала 20. Шатуны 21 и 22 закрепощипах 23 и 24 оппоэитно отруг друга. Шатун 21 связан с тун.33 связан с кулисой 19,1805047 г.2...
0,02 мг/л, нитратов (ИОз)500 мг/л,Таким образом, в результате всех пределов снижение ХПК 92,07 о, Мобщ.кьельд.91,4,(, СН 20 общ. 90,4 ф.В аналогичном опыте, но беэ использования йай 02, определяли степень сни жения уровня загрязнений по ХПК. Она составила всего 41,4, Уменьшение содержания Йобщ.кьельд, 7,7 1В опыте с добавлением МаИ 02 в количестве 0,43 мас. ед. на 1 ед, ХПК, но без 5 продувки воздухом (вместо этого рас- .твор выдерживали до начала нагревания 2 ч при 16 С), получены следующие результаты: степень снижения содержанияобщ.Кьельд. 83,9;4; ЭФФЕКтИВНОСтЬ раЗЛОжв ния органических веществ раствора (поХПК) лишь 22,4;.Тот же опыт без стадии нагревания (т.е.при 18 оС) с отдувкой легколетучих и аналогичный эксперимент с отдувкой и...
" статьёй . И рассмотрим основные моменты в определении, применении, приготовлении и ограничениях серебряной воды. Почему вдруг в хвалебные речи о серебрянной воде затесалось "ограничения"? Потому что серебро — это в первую очередь яд. Который при определённых условиях может привести к плохим последствиям. Поэтому приготовление и т.д. серебряной воды необходимо проводить согласно точным пропорциям, указаниям и рекомендациям — а главное, применять только на свой страх и риск.
Серебряной водой называют воду, обогащенную ионами серебра.
Доказано, что ионы серебра губительно действуют на болезнетворные бактерии, грибки и вирусы, обладают антисептическим действием.
обросла мифами . Так, существует недоказанное предположение: безусловным плюсом воды обогащенной ионами серебра является тот факт, что, попадая в организм человека она, убивая многочисленные бактерии, остается при этом безопасной для полезной флоры организма. Подумайте сами - с чего бы это бактериям без иммунитета к серебру быть устойчивыми к воде? Понятное дело, если вы в течение десятков лет пьёте серебро, то у вашей микрофлоры возможно будет иммунитет. Но сразу - с чего бы? Так что внимательно следите за состоянием вашего организма и если что - сразу принимайте меры.Как говорят, серебряную воду применяют для лечения различных заболеваний (в стоматологии, хирургии, гинекологии). Автор ни разу не видел, чтобы врачи применяли серебряную воду в этих и подобных областях. Если кто-то видел, пишите в комментарии. Но пока что эта информация относится к разряду непроверенных и недостоверных.
Также серебряную воду некоторые применяют в быту для:
- питья и приготовления пищи
- консервирования компотов, соков, напитков
- дезинфекции посуды, фруктов и овощей
- замачивания семян перед посадкой (на 2-3 часа, это улучшает их всхожесть)
- полива комнатных растений (рекомендуется поливать в течение 1 недели с 2-3 недельным перерывом)
- длительного сохранения срезанных цветов
- дезинфекции нательного и постельного белья (путем замачивания на 2-3 часа)
Как в домашних условиях получить серебряную воду?
Первый способ: на несколько дней в воду помещают какой-либо серебряный предмет - монету, ложку, вилку, рюмку. На этом процедура заканчивается - серебряная вода получена. Но нужно учитывать, что концентрация тут очень слабая (и это СЛАБО сказано, концентрация просто ничтожна), и для лечения она недостаточна. Тем не менее многие именно так готовят серебряную воду для всевозможных бытовых нужд, в первую очередь для приготовления чая, кофе и других напитков. Ну а отследить, есть ли результаты применения такой воды, вы можете лишь самостоятельно.
Есть более сложный электролитический способ получения серебряной воды. Но без специальных тестов воды на серебро и сложной микросхемы НЕВОЗМОЖНО получить точные концентрации серебра в воде.
Зачем нужно знать количество серебра в воде?
Потому что серебро - это ядовитый тяжёлый металл.
В лаборатории вирусологии Киевского государственного университета проводились исследования по изучению физиологического действия серебра. Установлено, что дозы серебра 50; 200 и 1250 мкг/л оказывают благотворное влияние на экспериментальных животных. Крысы, которые пили воду, содержащую ионы серебра, прибавляли в весе и развивались быстрее, чем животные контрольной группы. С помощью спектрального анализа в печени экспериментальных животных было обнаружено 20 мкг серебра на 100 г сухой массы, что соответствовало нормальному содержанию серебра в печени крыс.
Этими исследованиями было доказано, что дозы серебра 50-250 мкг/л являются физиологическими и не оказывают вредного воздействия на организм при длительном применении. К такому же выводу пришли ряд исследователей, изучая влияние серебра, вводимого в дозах, значительно превышающих предельно допустимые, на органы и системы человека и животных.
Так, патогистологические исследования подопытных животных, которые получали с питьевой водой серебро в дозах 20000-50000 мкг/л, показали, что при длительном введении в организм ионного серебра происходит накопление его в тканях организма. Однако отложение серебра в тканях не сопровождалось воспалительными и деструктивными изменениями внутренних органов.
Исследованиями А.А. Масленко показано, что длительное употребление человеком питьевой воды, содержащей 50 мкг/л серебра (уровень ПДК), не вызывает отклонений от нормы функции органов пищеварения. Не было обнаружено в сыворотке крови изменений активности ферментов, характеризующих функцию печени. Не выявлено также патологических сдвигов в состоянии других органов и систем человека и при употреблении в течении 15 суток воды, обработанной серебром в дозе 100 мкг/л, то есть в концентрациях, в два раза превышающих допустимые.
Следует подчеркнуть, что длительное применение больших доз серебра - концентрацией раствора 30 - 50 мг/л в течение 7-8 лет c лечебной целью, а также при работе с соединениями серебра в производственных условиях может привести к отложению серебра в коже и изменению окраски кожи - аргирии, профессиональной болезни ювелиров («цвет загара»), которая является следствием фотохимического восстановления ионов серебра.
При обследовании ряда больных с явлениями аргирии не выявлено изменений в функциональном состоянии органов и систем, а также в биохимических процессах, происходящих в организме, более того у всех людей с признаками аргирии наблюдалась резистентность к большинству вирусных и бактериальных инфекций.
Большое влияние на развитие аргирии оказывает индивидуальная предрасположенность организма к серебру, качественные и количественные показатели иммунитета и другие факторы. Косвенным доказательством этого может служить факт, что дозы, которые могут приводить к аргирии, различны. В литературе имеются указания на то, что у некоторых людей даже при приеме больших доз серебра аргирия не возникает. По данным Вудворда Р.Л. и других исследователей, дозы серебра 50-200 мкг/л, исключают возможность аргирии.
Способы проверки подлинности серебра.
При покупке драгоценных украшений в магазине, сомневаться в их подлинности не приходится. Но часто мы хотим сэкономить и приобретаем украшения у валютчиков или непосредственно на рынках. В таких случаях не лишним станет проверить настоящее ли украшение.
Йод – элемент, который вступает в реакцию с серебром с образованием соли. Йодид серебра – это образовавшаяся соль, которая окрашена в характерный цвет. Данное соединение является нерастворимым.
Инструкция:
- Имейте в виду, что пятно после теста можно вывести только методом шлифования, поэтому выберите для теста незаметный участок.
- Смочите в спиртовом растворе йода ватную палочку и прикоснитесь к внутренней стороне кольца.
- После этого уберите палочку и промойте колечко. Посмотрите на результат. Должно остаться мутное пятно, если изделие изготовлено из серебра.
Сера тоже вступает в реакцию с этим драгоценным металлом, поэтому мазь можно использовать для тестов.
Инструкция:
- Нанесите немного мази на малозаметный участок. Это может быть внутренняя сторона колечка или застежка
- Оставьте мазь на колечке на несколько часов. После этого сотрите средство при помощи салфетки
- На месте где была мазь останется темное пятно
Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях хлебным мякишем?
Мякиш ржаного хлеба – старинный метод тестирования серебра и золота.
Инструкция:
- Разомните хлебный мякиш в руках и облепите украшение
- Оставьте драгоценность на 2-3 дня в хлебе
- Через 2 дня снимите хлеб и оцените металл, если он потемнел или окислился, то это не серебро
Изделия с высоким содержанием железа отлично магнитятся, но сплавы, в которых мало этого химического элемента, не отличаются магнитными свойствами. Серебро тоже не магнитится, поэтому проверить настоящее ли это украшение можно при помощи магнита.
Сейчас в любом ювелирном магазине можно приобрести тест на подлинность. Он состоит из специальной кислоты, которая служит своеобразным индикатором.
Инструкция:
- Возьмите небольшой напильник и проведите им в незаметной части изделия
- Необходимо чтобы образовались тонкие царапины
- Капните раствор на царапину и посмотрите на цвет капли
- Теперь оцените результат с применением таблицы. Каждый цвет говорит об определенном составе украшения
- Если вы опасаетесь появления царапинок на украшении, воспользуйтесь пробирным камнем. Его тоже можно приобрести в ювелирном магазине
- Проведите драгоценностью по камешку, чтобы остался след. Капните на след раствор из пробирки и оцените результат
Эта кислота достаточно агрессивная, поэтому проводите тесты в перчатках.
Инструкция:
- Проведите иголкой по обратной стороне украшения. Необходимо, чтобы осталась небольшая царапина
- Нанесите на повреждение немного кислоты и посмотрите на реакцию
- Если появилась зеленая шипящая пена, то украшение – подделка
- Если пены не появилось, то капните на кислоту раствором поваренной соли
- В случае натуральности металла, появится помутнение белого цвета, это нитрат серебра
- Уксусная кислота работает аналогично азотной
Необходимо немного поцарапать украшение и потереть его мелом. Если украшение настоящее, то в месте соприкосновения мела и украшения появится черное пятно. Если его нет, то в руках у вас подделка.
Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях теплом?
Серебро отлично проводит тепло и быстро нагревается. Чтобы проверить подлинность серебра достаточно положить сверху на кусочек льда украшение. Вы заметите, что лед будет таять, будто его нагревают.
Этот метод является достаточно сомнительным, так как необходимо обладать отличным слухом. Стоит бросить серебряное украшение с небольшой высоты и послушать звук. Если он звонкий, то это настоящее серебро, а если глухой, то подделка.
Как проверить серебро на подлинность в домашних условиях ляписным карандашом?
Это изделие можно приобрести в аптеке, он используется для лечения недугов кожи. Чтобы проверить подлинность серебра, необходимо надеть перчатки и разложить украшение на столе. Проведите карандашом по изделию. Если останется темное пятнышко, то перед вами подделка.
Это обычный тест с применением ляписного карандаша. Как проверять серебро этим карандашом, описано выше. Правда, сейчас подобный карандаш сложно найти в аптеке, этот товар был распространенным во времена СССР. Можно воспользоваться йодом или серной мазью. Все это можно приобрести в аптеке.
Как определить техническое и столовое серебро в домашних условиях быстро и точно?
Техническое серебро по своему составу отличается от настоящего и столового. Чаще всего это сплавы, которые используются для изготовления контактов. Чаще всего в составе этих сплавов содержатся примеси меди, никеля и железа. Это серебро проверяется так, как и обычное.
Проще всего взять увеличительное стекло и посмотреть обозначение на украшении. Сейчас изготавливают изделия с пробами в диапазоне 800-999. Самой больной популярностью пользуются изделия с клеймом 925 и 875. Можно самостоятельно определить пробу, но точность метода невысокая.
Определить пробу можно пробирным камнем:
- Возьмите изделие и поцарапайте его. Нанесите немного реагента на царапину и посмотрите на окрас.
- Если металл чистый, то цвет будет ярко-красным. Если окрас бежевый, то это говорит о 800-й пробы.
- Зеленый – уже 500-ой. Остальные цвета выдадут самые распространенные для посеребрения металлы. То есть желтый окрас говорит об олове или свинце, темно-коричневый – латуни, а голубой – никелю.
Как узнать серебряная ложка, монета или нет?
Самый простой способ, подержать монету или украшение в руке. Если на руке остался след, это говорит о большой концентрации цинка. Такое изделие некачественное и достаточно хрупкое. Чистое серебро не темнеет.
Существует масса способов отличить настоящее украшение от бижутерии:
- Посмотрите на пробу . Это можно сделать при помощи лупы
- Отнесите изделие в ломбард и попросите проверить. Там есть весь набор реагентов, которые смогут точно определить подделку
- Мел. Просто проведите мелом по поцарапанному украшению. Если кусочек мела потемнел, перед вами чистый металл
- Йод. Просто нанесите немного йода на изделие из серебра. На нем появиться темное пятно. Если это бижутерия, то изменений не будет
Подойдут самые распространенные домашние методы, каждый из которых описан выше:
- Мелом
- Йодом
- Кислотой
- Хлебом
- Теплом
- Ляписным карандашом
Определить подлинность серебра достаточно просто, даже если вы не ювелир. Воспользуйтесь одним или несколькими домашними способами.
ВИДЕО: Проверка серебра
